judd ofelt参数计算 为什么选择掺杂浓度低的样品

含纳米晶颗粒Yb3＋/Er3＋***掺透明碲酸盐玻璃陶瓷光谱性质研究

周刚?1,2戴世勋1于春雷1,2张军杰1胡丽丽1姜宏1

1.科院海光精密机械研究所海 201800

2.科院研究院北京100049

摘要：组15Li2O-15Nb2O5-70TeO2-0.1Er2O3-0.4Yb2O3（％摩尔数）碲酸盐玻璃基础采用两步热处理制备透明含纳米晶颗粒碲酸盐玻璃陶瓷通X射线衍射（XRD）测试表明,玻璃陶瓷晶体颗粒组Yb6Te5O19.2或Er6Te5O19.2晶粒尺寸约55nm根据Judd－Ofelt理论计算Er3＋离基质玻璃玻璃陶瓷光谱参数Ωt（t＝2,4,6）及Er3+:4I15/2→4I13/2跃迁自发辐射几率根据McCumber理论计算Er3+:4I13/2→4I15/2跃迁发射截面测试基质玻璃玻璃陶瓷拉曼光谱比研究铒离基质玻璃玻璃陶瓷1.5μm处荧光转换光谱特性

关键词：纳米晶；碲酸盐玻璃；玻璃陶瓷；铒离；光谱性质

图类号：TQ171

近含非线性光或铁电特性纳米晶颗粒玻璃陶瓷受关注[1,2]种材料光功能器件面（调波导光关[3]等）较应用前景另面碲酸盐玻璃作种新型透红外材料具吸引特性尤其掺杂稀土离碲酸盐玻璃宽带光通讯转换激光领域面应用前景[4]自1991本冈科技Takayuki Komatsu等[5]首报道含纳米晶颗粒碲酸盐玻璃陶瓷研究该领域研究进展相迅速尤其稀土离掺杂纳米晶碲酸盐玻璃陶瓷研究并且已经取新颖研究例：具倍频效应（SHG）K2O-Nb2O5-TeO2玻璃陶瓷发现[6]稀土离转换发光碲酸盐玻璃陶瓷相于玻璃基质较增强等[7]据解内目前少关于面研究报道本工作铒镱***掺碲酸盐玻璃制备基础通两步热处理制备透明碲基玻璃陶瓷比研究两者间光谱特性差异期进步拓宽稀土掺杂碲基玻璃光功能器件面应用领域

1. 实验

1.1 品制备

通传统熔化退火制备组70TeO2-15Nb2O5-15Li2O-0.1Er2O3-0.4Yb2O3（％摩尔数同）玻璃（简称TNL）其Li2OLi2CO3形式引入原料TeO2Li2CO3Nb2O5Er2O3Yb2O3粉末纯度均高于99.9%按照配称取各种原料品总重取30g混合均匀倒入铂坩埚于900~1000°C硅碳棒电炉熔化约40min通气5min澄清浇铸预热铜制模具迅速移入预热定温度（玻璃转化温度Tg30°C左右）马弗炉进行退火玻璃陶瓷采用两步[8]进行热处理制备即先玻璃转变温度附近保温段间玻璃析晶始温度附近再保温段间确定玻璃基质玻璃陶瓷材料声能量变化我熔制未掺杂稀土离品玻璃玻璃陶瓷品加工10mm×10mm×1.5mm二面抛光进行光谱测试

1.2 性质测试

* 家自科基金（批准号60207006）海市青启明星项目（批准号04QMX1448）资助课题

周刚(1979-),男湖北黄梅硕士研究研究向：材料；E-mail:hbhmzg@163.com

X射线衍射（XRD）本Rigaku Inc.D 公司max-2550X型X衍射仪测试采用CuKα靶测试角度2θ10～70°利用阿基米德排水失重测品密度吸收光谱测试采用PERKIN-ELMER-LANBDA 900UV/VIS/NIR型光光度仪测量范围350～1700nm荧光光谱采用J-Y公司TIAX550型荧光光谱仪测试用970nmLD作激发源寿命直接由示波器读拉曼光谱采用美SPEX 1877 0.6m Triple spectrometer测试激发源514.5nm功率40mw氩离激光器测试范围100－900cm-1 所测试都室温进行

2 结与讨论

2.1 析纳米晶颗粒XRD析

利用两步热处理透明碲酸盐玻璃品透明含纳米晶碲酸盐玻璃陶瓷图1基质玻璃玻璃陶瓷XRD图明显看经热处理玻璃内部晶粒根据XRD图峰值半高宽（FWHM）由谢乐（Scherrer’s equation）公式估算析晶粒尺寸：

θβλcos/hklKD＝ （1）

式：Dhkl垂直于（hkl）晶面向晶粒尺寸λ所用X射线波θ布拉格角β散射峰半高宽（FWHM）K数与β取值仪器关计算该玻璃陶瓷2θ＝29.04°处峰应晶体颗粒约55nm 2030405060702θ(degree)intensity(arb.unit)base glassglass ceramic图1 基质玻璃玻璃陶瓷XRD图

根据T.Komatsu等[1,6,9]K2O-Nb2O5-TeO2系统玻璃陶瓷研究其所含晶体颗粒结构接近含序氧缺陷立相萤石结构K[Nb1/3Te2/3]2O4.8（K＋Nb5＋Te4＋结构自由排列）若按推断则玻璃陶瓷晶粒立相萤石结构Li1.75Nb1.75TeO0.25O6Li1.75Nb1.75TeO0.25O6晶体XRD谱图与图1所示明显相符另外Y.Fujimoto等[10]高浓度铒掺杂BaO-La2O3-TeO2系统玻璃陶瓷研究表明组10BaO-10Er2O3-80TeO2玻璃陶瓷所含晶体Er2Te5O13经析图1发现该XRD谱图与Yb6Te5O19.2或Er6Te5O19.2接近推测该玻璃陶瓷析晶粒能含氧缺陷Yb6Te5O19.2或Er6Te5O19.2需要指本玻璃Yb3＋Er3＋掺杂浓度较低能否形晶粒待进步深入研究般言经热处理基质玻璃内部发结晶化导致其原堆积更加紧密其密度应该比基质玻璃表1给密度数据显示玻璃陶瓷密度比基质玻璃略增加反证实玻璃陶瓷原堆积与基质玻璃相比确实更紧密

表1 基质玻璃与玻璃陶瓷密度Judd-Ofelt理论参数Ωt（t＝246）

Ωt（10-20cm2）±10％

品

密度（g/cm3）

Ω2

Ω4

Ω6

基质玻璃

4.86

7.02

2.12

0.94

玻璃陶瓷

5.01

6.29

1.87

0.86

2.2 吸收光谱Judd-Ofelt光谱参量

这种提问感觉没有意义

这个可以自己找下资料